水份测定仪运用说明书(精)

  本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，选用“永停法”来确认结尾,。

  溶液中一起存在I2及Iˉ时上述反响分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被复原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流经过。假如溶液中只要Iˉ而无I2则电极间无电流经过。

  4、用经过枯燥的空气加压扫除反响瓶中废液,操作快捷,整个操作在密闭体系中进行,安全可靠

  用注射器（其巨细应依据样品中水份含量多少而挑选，下同）取样品，经过加料进口橡皮盖中注入反响瓶中，接着进行滴定，滴定至结尾值，记下样品耗费卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。

  本仪器大多数都用在测定化肥、医药、食物、轻工、化工原料以及其他工业产品中的水份含量。

  依据资料及美国资料协会规范ASTM，运用卡尔·费休法可直接测定的化合物包含：

  有机化合物-饱满的不饱满的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、安稳的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，安稳的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。

  无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、枯燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。

  测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

  3、运用一段时间后，如发现表头灵敏度下降，则应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。

  5、如发现硅胶变成赤色或白色，则应替换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其复原成天蓝色后放置枯燥管中冷却至室温后再运用。

  1、当仪器开关置于“校对”处，表头无反响，则查看波段开关、校对电位器、以及表头接线、当仪器开关置于“丈量”处，滴定结尾时，若表头指针无反响，则查看电极是否脱焊或断线只，小枯燥管2只。

  2、将电极头两根铂丝平行分隔，一端刺进五口反响瓶电极接口处，另一端的插头刺进电极插座。

  测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。

  测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

  当滴定结尾时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2一起存在，这时溶液导电，仪器显现滴定抵达结尾。

  1、卡尔·费休试剂有腐蚀性，操作时应加以留意，防止试液溅洒仪器外表形成腐蚀。

  3、卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在杰出通风条件下进行，确保安全。

  4、卡尔·费休废液要排入固定瓶中，按有害于人体健康的物质处理。不行敞口放置或恣意排入下水道，以防污染环境。

  8、用一手压住滴定管上的气孔，另一手用双链球加压，将卡尔·费休试剂慢慢地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（零位）后松手。

  9、接通电源，翻开电源，指示灯亮。将挑选开关置于“校对”方位，旋转“校对”旋钮，使电流表调到45—50μA，然后将挑选开关置于“丈量”方位。

  用秤量管取适量样品，先对样品进行称重（精确至0. 1毫克）。翻开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反响瓶中，当即盖紧橡皮塞，拌和溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂进行滴定，滴定至结尾值，记下样品耗费卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。

  用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份，此刻电流表指示数值开端上升，跟着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐渐增大，反响瓶中的液体色彩也会由淡色转为棕色，当电流表接见43μA～48μA处，并根本不变，即可认为此值为滴定结尾值。

  因卡尔·费休试剂对水极端灵敏，所以每天在丈量样品的水份含量前，需对卡尔·费休试剂作一次标定。

  办法：用双链球加压使卡尔·费休试剂抵达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水（G－规范水），经过加料进口橡皮盖中注入反响瓶中(不要将水溅到瓶壁，从而影响丈量精度)，这时反响瓶华夏有棕色即可变为淡黄色，一起电流表数会由大变小直至最小。这时，应进行滴定，跟着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐渐增大，反响瓶中的液体色彩也会发生一些改变，当电流表抵达结尾值且根本不变，即可认为此值为滴定结尾值。此刻社记下卡尔·费休试剂耗费的体积(单位为毫升)，并进行卡尔·费休试剂滴定度T的核算：

  4、在小枯燥管塞上开一个孔，刺进滴定管，并在小枯燥管内装入枯燥剂，套上管塞。

  5、封闭五口反响瓶上放排液进气口的玻璃阀门。(若需要将五口反响瓶中的液体排出，应翻开排液进气口的玻璃阀门，堵住瓶上余下跑气口，用双链球加压将五口反响瓶中的液体排出。)